复杂油样中硫化氢的直接质谱分析研究
作者:张源; 郑亚君; 路芳芳; 张智平
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由于复杂油样的高粘度和复杂体,不利于硫化氢的分析和评价(H2S)。虽然已经开发了多种方法来检测复杂样品中的H2S,但也存在一些问题,如分析过程繁琐、误差大和灵敏度低。根据三嗪与H2S反应生成噻二嗪的原理,将含有H2S的复杂原油直接添加到含有三嗪的乙腈溶液中。通过优化实验参数,建立了用于H2S复杂油样分析的纸喷雾电离源质谱法。根据噻二嗪的质谱信号强度与H2S浓度之间的关系,构建了H2S定量分析标准曲线,用于分析各种实际原油样品。结果表明,该方法的线性范围为0.1~1000g/L,检出限峰为0.041g/L,日精度为3.04%,日间精密度为3.18%。在不同地区采集的6个原油样品中,H2S为91.7%~103.5%,标回收率为91.7%~103.5%,相对标准偏差为1.2%~4.5%。该方法具有操作简单、价格低廉、精密度高、准确度好、仪器污染少等优点。为原油的直接分析提供了方法参考。