建立了同时测定蟹肉中六种胆固醇氧化物（cholesterol　oxides，COPs）蟹肉的方法。确定V（甲醇）：V（氯仿）=1:2的混合溶液为萃取剂。研究了三种固相萃取柱的纯化效果，并测定了poly Seri HLB-固相萃取柱。比较了正己烷醚、正己烷乙酸乙酯和正己烷的纯化效果，选择正己烷乙醚作为纯化试剂，比较了丙酮和乙酸乙酯的洗脱效果。丙酮用作洗脱剂，洗脱体积确定为6 ml。洗脱样品来自双（三甲基硅基）三氟乙酰胺，设置了合理的色谱工作条件，并使用单离子检测质谱扫描模式检测COPs境内的六种主要离子。结果表明，6种COPs的工作质量浓度在0.2~10.0g/ml范围内与其相应的定量峰面积一致，线性关系、检出限（LODdetection的limits）为0.08~3.6ng/g，回收率为77.64%~93.54%，相对标准偏差（RSD）为2.34%~8.25%。该方法可以满足蟹肉中COPs成分的定量分析。